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電子探針在表面材料分析中的應(yīng)用

2015-04-14  

Electron Microprobe,全名為電子探針X射線顯微分析儀,又名微區(qū)X射線譜分析儀。可對試樣進(jìn)行微小區(qū)域成分分析。除H、He、Li、Be等幾個較輕元素外,還有U元素以后 的元素以外都可進(jìn)行定性和定量分析。電子探針的大批量是利用經(jīng)過加速和聚焦的極窄的電子束為探針,激發(fā)試樣中某一微小區(qū)域,使其發(fā)出特征X射線,測定該X射線的波長和強(qiáng)度,即可對該微區(qū)的元素作定性或定量分析。將掃描電子顯微鏡和電子探針結(jié)合,在顯微鏡下把觀察到的顯微組織和元素成分聯(lián)系起來,解決材料顯微不均勻性的問題,成為研究亞微觀結(jié)構(gòu)的有力工具。

 

1、分析原理

電子探針有三種基本工作方式:點(diǎn)分析用于選定點(diǎn)的全譜定性分析或定量分析,以及對其中所含元素進(jìn)行定量分析;線分析用于顯示元素沿選定直線方向上的濃度變化;面分析用于觀察元素在選定微區(qū)內(nèi)濃度分布。

由莫塞萊定律可知,各種元素的特征X射線都具有各自確定的波長,通過探測這些不同波長的X射線來確定樣品中所含有的元素,這就是電子探針定性分析的依據(jù)。而將被測樣品與標(biāo)準(zhǔn)樣品中元素Y的衍射強(qiáng)度進(jìn)行對比,就能進(jìn)行電子探針的定量分析。當(dāng)然利用電子束激發(fā)的X射線進(jìn)行元素分析,其前提是入射電子束的能量必須大于某元素原子的內(nèi)層電子臨界電離激發(fā)能。

 

2、電子探針應(yīng)用領(lǐng)域

2.1 材料領(lǐng)域中的應(yīng)用

(1)元素偏析研究

(2)夾雜物和各種相的定性、定量分析

2.2礦物學(xué)鑒定和地質(zhì)學(xué)研究

(1)礦產(chǎn)勘測和礦床物質(zhì)組分的綜合研究

(2)地質(zhì)構(gòu)造、地層學(xué)、巖石學(xué)研究,以及地質(zhì)年代測定

2.3機(jī)械學(xué)中的應(yīng)用

(1)摩擦磨損產(chǎn)生的細(xì)粒及表面剝蝕研究

(2)管道中的腐蝕機(jī)理研究

(3)焊縫缺陷分析

2.4生物和醫(yī)學(xué)中的應(yīng)用

(1)動物/人體骨骼、牙齒

(2)結(jié)石的成分及成因

 

3、電子探針在表面材料分析中的應(yīng)用案例

3.1表面形貌觀察

樣品:Au Particle,放大倍數(shù):100,000,電壓:30kV,分辨率:5nm

成分分析

 


3.2元素分析—點(diǎn)分析

電子探針分析鑄鐵樣品中的夾雜物的成分及含量


材料表面分析

 

材料成分分析

金屬成分分析
 

 

 

3.3元素分析—線掃描分析

電子探針用于金屬基體上的Al2O3薄膜的研究

 

 

 

成分分析
 

 

 

 

3.4元素分析—面掃描分析

電子探針用于分析合金樣品中Si、Ti、Fe、W元素的含量分布

 

 

 

 

電子探針
 

 

4 電子探針的優(yōu)點(diǎn)

4.1、能進(jìn)行微區(qū)分析。可分析數(shù)個μm^3內(nèi)元素的成分。

4.2、能進(jìn)行現(xiàn)場分析。無需把分析對象從樣品中取出,可直接對大塊試樣中的微小區(qū)域進(jìn)行分析。把電子顯微鏡和電子探針結(jié)合,可把在顯微鏡下觀察到的顯微組織和元素成分聯(lián)系起來。

4.3、分析范圍廣。Z>4.其中,波譜:Be~U,能譜:Na~U。

 

5 樣品制備要求

5.1、固體

5.2、試樣尺寸:小于Φ36mm×10mm

5.3、對電子束穩(wěn)定,不揮發(fā)

5.4、良好的導(dǎo)電性(不導(dǎo)電需噴碳)

5.5、試樣表面光滑平整(對定量分析尤其重要)

5.6、樣品無磁性


作者簡介:
MTT(美信檢測)是一家從事材料及零部件品質(zhì)檢驗(yàn)、鑒定、認(rèn)證及失效分析服務(wù)的第三方實(shí)驗(yàn)室,網(wǎng)址:www.baoxiande.cn,聯(lián)系電話:400-850-4050。
 

 

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