熔點測試
2015-11-20 瀏覽量：3542
背景：
熔點是固體將其物態(tài)由固態(tài)轉變（熔化）為液態(tài)的溫度，一般可用Tm表示。進行相反動作（即由液態(tài)轉為固態(tài)）的溫度，稱之為凝固點。與沸點不同的是，熔點受壓力的影響很小。而大多數(shù)情況下一個物體的熔點就等于凝固點。
晶體開始融化時的溫度叫做熔點。物質有晶體和非晶體,晶體有熔點,而非晶體則沒有熔點。晶體又因類型不同而熔點也不同。一般來說晶體熔點從高到低為,原子晶體>離子晶體>金屬晶體>分子晶體。
在有機化學領域中，對于純粹的有機化合物，一般都有固定熔點。即在一定壓力下，固-液兩相之間的變化都是非常敏銳的，初熔至全熔的溫度不超過0.5~1℃（熔點范圍或稱熔距、熔程）。但如混有雜質則其熔點下降，且熔距也較長。因此熔點測定是辨認物質本性的基本手段，也是純度測定的重要方法之一。
DSC差示掃描量熱法是目前世界上最先進的聚合物熔點測試方法之一，在程序控制溫度下，測量輸入到試樣和參比物的功率差（如以熱的形式）與溫度的關系。差示掃描量熱儀記錄到的曲線稱DSC曲線，它以樣品吸熱或放熱的速率，即熱流率dH/dt（單位毫焦/秒）為縱坐標，以溫度T或時間t為橫坐標，可以測定多種熱力學和動力學參數(shù)。本文以下介紹的正是通過DSC差示掃描量熱儀（耐馳DSC214）測試聚對苯二甲烯丁二醇酯（PBT）的熔點。
1. 案例背景
接收到客戶PA66測試樣品，要求根據(jù) MS211-46 尼龍66（未增強）測試標準完成測試。
2. 測試方法簡述
A．樣品外觀照片：
圖1. 樣品測試前外觀圖片
B．測試標準： MS211-46 尼龍66（未增強）
測試程序：
1) 試樣的制備：稱取PA66顆粒樣品約10mg.
2) 儀器的準備：確定實驗用的氣體（推薦使用惰性氣體，如高純氮氣），調節(jié)低壓輸出壓力為0.05－0.06Mpa(不能大于0.1Mpa)； 在電腦上打開DSC200F3對應的測量軟件，待自檢通過后，在儀器測量單元上手動測試氣路的通暢，并調節(jié)好相應的流量（Purge1/Purge2約50ml/min，Protected 100ml/min）；確定樣品在高、低溫下無強氧化性、還原性，選擇適用的坩堝，將樣品稱重后平整放入（以不超過1/3容積約10mg為好，蓋子上要先扎個小眼，然后再用壓機密封）；打開測量單元爐蓋，在左邊傳感器上放入空的參比坩堝，右邊放上裝好樣的樣品坩堝（坩堝類型要一致）；
3) 試樣的安裝與測定：試樣經(jīng)過上述步驟的處理后，即可放入儀器中進行測試。通過計算機控制系統(tǒng)，設定待測試樣的試驗條件，包括升溫時間，試驗溫度和試驗氣氛等。
圖2.試驗裝置原理圖
試驗記錄：
1) 測試樣品質量;
2) 設置溫度范圍;
3) 設置升溫速率;
測試結果：
| 樣品編號 | 測試結果（℃） |
|---|---|
| 1015004 | 262.6 |
圖3.樣品測試曲線圖
圖4.測試圖片
D. 測試結果記錄
該PA66樣品的熔點為262.6℃。
3. 結論
由以上測試分析結果可知，該PA66樣品的熔點為262.6℃。
4. 參考標準
MS211-46 尼龍66（未增強）。
*****結束*****
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