摘要：本文主要介紹了標(biāo)準(zhǔn)GB/T 6394-2002金屬平均晶粒度測定方法,簡述了比較法、面積法、截點(diǎn)法三種晶粒度評判方法。并結(jié)合平時(shí)工作經(jīng)驗(yàn)簡述一些常見金屬的平均晶粒度顯示方法，以及實(shí)際應(yīng)用中改善晶粒大小從而改善材料力學(xué)性能的手段。

關(guān)鍵詞：金屬平均晶粒度；比較法；面積法；截點(diǎn)法；

前言

晶粒度是指晶粒大小的量度。通常使用長度、面積、體積或晶粒度級別來表示不同方法評定或測定的晶粒大小，而使用晶粒度級別數(shù)表示的晶粒度與測量方式和計(jì)量單位無關(guān)。一般情況下晶粒越細(xì)小力學(xué)性能也很好，，因?yàn)榫ЯＴ叫。Ы缭蕉?。晶界處的晶體排列順序是嫉妒不規(guī)則的，晶面犬牙交錯(cuò)，相互咬合，因而加強(qiáng)了金屬間的結(jié)合力。 一般來說，晶粒越細(xì)小，金屬材料的強(qiáng)度和硬度越高，塑性和韌性也越好，通常情況下，材料晶粒越細(xì)越好。但有些情況下，反而晶粒越粗大越好。材料的晶粒度很大程度的影響著材料的力學(xué)性能，在實(shí)際生產(chǎn)中可以通過熱處理等方法改變晶粒度從而改變金屬材料的性能。

1 金屬平均晶粒度測定方法  

1.1 取樣 

測定晶粒度用的試樣應(yīng)在交貨狀態(tài)材料上切取。試樣的數(shù)量及取樣部位按相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)或技術(shù)條件規(guī)定。必要時(shí)，有代表性的表面應(yīng)該與客戶協(xié)商確定，標(biāo)明在圖上或用適當(dāng)?shù)臉?biāo)記標(biāo)明在樣品上。切割時(shí)，鍍層及基體應(yīng)保證其原有完整性，避免測試部位及導(dǎo)致樣品受到損傷。

1.1.2 切取試樣應(yīng)避開剪切、加熱影響的區(qū)域。不能使用有改變晶粒結(jié)構(gòu)的方法切取試樣。

1.1.2 晶粒度的試樣不允許重復(fù)熱處理。

1.1.3 滲碳層處理用的鋼材試樣應(yīng)去除脫碳層和氧化層。

1.2 研磨、拋光

研磨應(yīng)依次用180#、800#、1200#、2400#砂紙研磨樣品直到磨至檢測位置。研磨通常使用的轉(zhuǎn)速為200~300rpm，在進(jìn)行不同目數(shù)砂紙研磨時(shí)樣品應(yīng)旋轉(zhuǎn)90度，將上一道的粗磨痕完全去除掉。拋光依次用6 μm、3μm、0.05um拋光盤以及對應(yīng)的拋光液進(jìn)行拋光。

1.3 浸蝕

為使晶粒顯現(xiàn)出來，需用適當(dāng)?shù)母g液浸蝕。有些材料的晶界難以清晰的顯現(xiàn)出來，需反復(fù)拋光反復(fù)腐蝕。如圖1所示為本人做過的一種刀頭產(chǎn)品，材料為20CrNiMo，腐蝕液為煮沸的飽和苦味酸溶液，經(jīng)過十幾次的反復(fù)腐蝕反復(fù)拋光，才讓其晶界顯示出來，在飽和的苦味酸溶液中需加入1-2ml洗潔精，洗潔精在這里起到了緩沖劑的作用，有利于晶界的顯示。反復(fù)拋光的過程中需采用軟，滑的拋光布，以免破壞晶界,并需反復(fù)在顯微鏡下進(jìn)行觀察。

圖1

1.4晶粒度測定方法

1.4.1 比較法

比較法不需計(jì)算晶粒、截點(diǎn)和截距。與標(biāo)準(zhǔn)系列評級圖進(jìn)行比較，評級圖為標(biāo)準(zhǔn)掛圖或目鏡插片。用比較法評估晶粒度時(shí)一般存在一定的偏差(±0.5級)。評估值的重現(xiàn)性與再現(xiàn)性通常為±1級。比較法適用于評定具有等軸晶粒的再結(jié)晶材料或鑄態(tài)材料。

1.4.2 面積法

面積法是計(jì)算已知面積內(nèi)晶粒個(gè)數(shù)，利用單位面積晶粒數(shù)來確定晶粒度級別數(shù)G，該方法通過合理計(jì)數(shù)可實(shí)現(xiàn)±0.25級的精確度。面積法的測定結(jié)果是無偏差的，重現(xiàn)性小于±0.5級。

面積法在顯微圖片或毛玻璃屏幕上顯示的金相圖片上刻畫一個(gè)已知面積的圓或矩形（一般5000mm2的面積比較方便計(jì)算)，選擇一個(gè)至少能截獲50個(gè)晶粒的放大倍數(shù)。圖像調(diào)好焦后，計(jì)算落在給定面積內(nèi)的晶粒個(gè)數(shù)。在使用選定的放大倍數(shù)下，給定面積內(nèi)的晶粒個(gè)數(shù)包括完全落在給定面積內(nèi)的晶粒個(gè)數(shù)和與給定面積圖形相交截的晶粒個(gè)數(shù)的二分之一，將總晶粒個(gè)數(shù)乘以JEFFRIES乘數(shù)f，乘積就是每平方毫米面積內(nèi)的晶粒數(shù)，計(jì)算3個(gè)區(qū)域的平均值。放大X倍每平方毫米面積內(nèi)晶粒數(shù)，由以下公式計(jì)算出：

為了能夠獲得測試環(huán)內(nèi)晶粒的數(shù)目和測試環(huán)上相交的晶粒數(shù)目，有必要用油筆或鋼筆在模板上的晶粒做記號。在測量環(huán)中晶粒的數(shù)目不能超過100，否則計(jì)算會(huì)變得復(fù)雜且不準(zhǔn)確。經(jīng)驗(yàn)表明選擇一個(gè)倍數(shù)使視野中包含50個(gè)晶粒左右為最佳。由于面積法需要在晶粒上做記號以獲得準(zhǔn)確的計(jì)數(shù)，所以面積法比截點(diǎn)法效率低。

1.4.3 截點(diǎn)法

截點(diǎn)法是我們運(yùn)用最廣，最高效的測試方法。截點(diǎn)法測平均晶粒度是通過計(jì)算一條或更多條至少能獲得50個(gè)截點(diǎn)長度的直線與晶粒的截點(diǎn)數(shù)獲得的。選擇合適的測量線長度和放大倍數(shù)，以至保證檢測視場內(nèi)包含要求的截點(diǎn)數(shù)，并能使檢測視場內(nèi)的晶粒度級別數(shù)非常接近標(biāo)準(zhǔn)晶粒度級別數(shù)。為了獲得合理的平均值，應(yīng)任意選擇3~5個(gè)視場進(jìn)行測量。如果這一平均值的精度不滿足要求時(shí)，應(yīng)增加足夠的附加視場，獲得要求的精確度。如圖2所示為截點(diǎn)法測晶粒度的的演示。截距與截點(diǎn)數(shù)的比值即晶粒間的平均截距，再對照GB/T 6394-2002中的評級表便可進(jìn)行晶粒度評級。

圖2

2 影響金屬平均晶粒度的因素

在生產(chǎn)工藝中經(jīng)常為了得到更好的晶粒組織會(huì)加入合金元，采取一些如熱處理等方法來改善晶粒的大小，從而改變金屬平均晶粒度的值。例如,鋁中加人少量錳可顯著提高鋁的晶粒大小,但加人鋅和銅時(shí),加入量即使較大,影響也較微弱.這與錳生成阻礙晶界遷移的彌散質(zhì)點(diǎn)MnA1有關(guān)。一般來說晶粒都會(huì)隨退火溫度的增高而粗化,這是因?yàn)閷?shí)際退火時(shí)都已發(fā)展到晶粒長大階段,這種粗化實(shí)質(zhì)上是晶粒長大的結(jié)果.退火溫度愈高,再結(jié)晶完成所需時(shí)間愈短,在相同保溫時(shí)間下,晶粒長大時(shí)間更長,高溫下晶粒長大速率也愈快,因而最終得到粗大的晶粒。 回火的時(shí)間也會(huì)很大程度上影響金屬晶粒的大小，一般來說回火時(shí)間不宜太長，如圖3，圖4所示為本人在測試中接觸的一種牌號為SUS436L的鐵素體不銹鋼，圖3位850℃ 回火3秒的晶粒圖，圖4為850℃ 回火10秒的晶粒圖。很明顯回火時(shí)間為10秒的組織晶粒更加粗大。

圖3

圖4

3 總結(jié)

金屬平均晶粒度測試在生產(chǎn)生活中具有重要意義，也是檢驗(yàn)金屬材料力學(xué)性能的理論支撐。通過金屬平均晶粒度的測定也可以較為準(zhǔn)確的判斷生產(chǎn)中的熱處理工藝，強(qiáng)化效果是否達(dá)到理想效果。在平時(shí)測試中，我們需認(rèn)真學(xué)習(xí)晶粒度測試的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，改善測試方法，減小誤差，理論與實(shí)踐相結(jié)合，要經(jīng)常將測試結(jié)果與理論和生產(chǎn)相聯(lián)系，做到測試高效、準(zhǔn)確。

4 參考文件

ASTM E112-2012 平均晶粒度測定的標(biāo)準(zhǔn)方法

GB/T 6394-2002 金屬平均晶粒度測定方法

YS/T 347-2004 銅及銅合金平均晶粒度測定方法

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