（文章來源：嘉峪檢測(cè)網(wǎng)）

        物質(zhì)的物理狀態(tài)和化學(xué)狀態(tài)發(fā)生變化（如升華、氧化、聚合、固化、硫化、脫水、結(jié)晶、熔融、晶格改變或發(fā)生化學(xué)反應(yīng)）時(shí)，往往伴隨著熱力學(xué)性質(zhì)（如熱焓、比熱、導(dǎo)熱系數(shù)等）的變化，故可通過測(cè)定其熱力學(xué)性能的變化，來了解物質(zhì)物理或化學(xué)變化的過程。差式掃描量熱法（DSC）就是其中的一種分析方法。

        1. DSC的工作原理

        差示掃描量熱法 (DSC)是在程序控制溫度條件下，測(cè)量輸入給樣品與參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種熱分析方法。

        DSC方法：熱流式差式掃描量熱法，功率補(bǔ)償式差示掃描量熱法。

        DSC曲線：記錄ΔP‘(IΔU)隨T(或t)的變化的曲線；吸熱(Endo)峰向下，放熱(Exo)峰向上

        2. 差示掃描量熱儀

        核心：測(cè)量池的設(shè)計(jì)

        兩種DSC量熱池：

        a) 鉑電阻測(cè)溫式

        b) 熱電偶測(cè)溫式

        與DTA相比：DSC儀器多了一個(gè)功率補(bǔ)償放大器，樣品與參比池下多了補(bǔ)償加熱絲

        原理：試樣吸熱，補(bǔ)償器供熱給試樣，使試樣與參比物的溫度相等；試樣放熱，補(bǔ)償器供熱給參比物，使試樣與參比物溫度相等。

        補(bǔ)償回路總電流：I = IS + IR

        3. DSC在使用中應(yīng)注意的要點(diǎn)

        （1）樣品要求

        可以分析固體和液體樣品；固體樣品可以是粉末、薄片、晶體或顆粒狀；對(duì)高聚物薄

        膜，可直接沖成圓片，塊狀的可用刀或鋸分解成小塊

        （2）樣品用量的影響

        樣品用量為0.5-10 mg；用量少，有利于使用快速程序溫度掃描，可得到高分辨率而提高定性效果，容易釋放裂解產(chǎn)物，獲得較高轉(zhuǎn)變能量；用量大，可觀察到細(xì)小的轉(zhuǎn)變，得到較精確的定量結(jié)果

        （3）形狀的影響

        樣品的幾何形狀對(duì)DSC峰形亦有影響；大塊樣品，由于傳熱不良導(dǎo)致使峰形不規(guī)則；

        細(xì)或薄的樣品，可得到規(guī)則的蜂形，有利于面積的計(jì)算；對(duì)峰面積基本上沒有影響。

        （4） 樣品純度

        樣品純度對(duì)DSC曲線的影響較大；雜質(zhì)含量的增加會(huì)使轉(zhuǎn)變峰向低溫方向移動(dòng)而且峰形變寬

        4.常用氣氛：

        N2: 常用惰性氣氛

        Ar: 惰性氣氛，多用于金屬材料的高溫測(cè)試。

        He: 惰性氣氛，因其導(dǎo)熱性好，有時(shí)用于低溫下的測(cè)試

        Air: 氧化性氣氛，可作反應(yīng)氣氛

        O2: 強(qiáng)氧化性氣氛，一般用作反應(yīng)氣氛

        特殊氣氛（如H2、CO、HCl 等）

        考慮氣氛在測(cè)試所達(dá)到的最高溫度下是否會(huì)與熱電偶、坩堝等發(fā)生反應(yīng)，注意防止爆炸和中毒。

        通過改變測(cè)試氣氛（如真空-氮?dú)?空氣），有助于深入剖析材料成分。

        5. 常用坩堝

        為了適應(yīng)千變?nèi)f化的各種樣品，避免樣品與坩堝材料之間的不相兼容，設(shè)備供應(yīng)商配備了多種不同材質(zhì)不同特點(diǎn)的坩堝。

        常用坩堝：Al, Al2O3, PtRh

        其它坩堝：PtRh+Al2O3,   Steel, Cu, Graphite, ZrO2, Ag, Au, Quartz 等

        壓力坩堝：中壓坩堝，高壓坩堝