環(huán)氧膠脫落失效分析與改進(jìn)方法
摘要:通過對比不同廠家的鐵橋表面形貌(SEM)、元素分析(EDS)、主成分分析(FTIR)、成分分析(Py-GCMS)、表面接觸角分析、得知出現(xiàn)脫落的鐵橋表面形貌比較光滑、含有較多的C元素、表面接觸角較大、有較多的聚乙烯,結(jié)果表明環(huán)氧膠與鐵橋脫落的根本原因是由于鐵橋表面有較多的聚乙烯蠟,降低了鐵橋的表面能,影響了環(huán)氧膠與涂層的物理吸附能力,影響物理鉚接的形成,導(dǎo)致粘結(jié)不良。
案例背景
樣品為空調(diào)用變壓器,變壓器是通過環(huán)氧膠把鐵橋與線圈粘結(jié)在一起,鐵橋表面有一層涂層,在變壓器測試過程中有振動,拆開變壓器,發(fā)現(xiàn)鐵橋與線圈發(fā)生脫落,鐵橋表面幾乎沒有殘留的環(huán)氧膠,委托方有兩個不同的鐵橋供應(yīng)商, 其中一家會出現(xiàn)鐵橋與線圈粘結(jié)不良情況,另一家不會出現(xiàn),特提供不同供應(yīng)商鐵橋進(jìn)行對比分析,查找鐵橋與線圈脫落的原因。
1. 分析項(xiàng)目
1.1 形貌觀察
利用電子掃描顯微鏡對不同廠家鐵橋表面形貌進(jìn)行對比分析,脫落鐵橋涂層表面相對比較光滑,有球形顆粒狀物質(zhì),而未脫落供應(yīng)商鐵橋涂層表面呈現(xiàn)規(guī)則的粗糙紋路,無明顯的球狀顆粒物質(zhì)存在,如圖1所示。
圖1. 不同供應(yīng)商鐵橋表面SEM圖片
1.2 EDS元素分析
利用X射線能譜儀(EDS),對不同供應(yīng)商鐵橋表面涂層的元素進(jìn)行分析, 結(jié)果詳見表1所示,脫落鐵橋的表面含有的C元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)52.4,而未脫落鐵橋C元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)僅為18.5,脫落鐵橋表面含C量遠(yuǎn)高于未脫落鐵橋表面。
圖2. 脫落鐵橋表面能譜圖
圖3. 未脫落鐵橋表面能譜圖
表2. 脫落鐵橋與未脫落鐵橋涂層表面EDS結(jié)果
樣品名稱 | 位置 | 元素 | |||||
C | O | Si | Ti | Fe | Zn | ||
脫落鐵橋 | 區(qū)域1 | 52.4 | 3.8 | 2.2 | 0.4 | 1.6 | 39.6 |
區(qū)域2 | 52.4 | 3.9 | 2.2 | 0.4 | 1.8 | 39.2 | |
未脫落鐵橋 | 區(qū)域1 | 18.4 | 4.6 | 5.5 | / | 2.0 | 69.4 |
區(qū)域2 | 18.6 | 4.9 | 5.8 | / | 2.1 | 68.6 |
1.3 成分分析
1.3.1 FTIR分析
利用傅里葉顯微紅外光譜儀對不同供應(yīng)商鐵橋表面涂層的主成分進(jìn)行分析,圖4為不同供應(yīng)商的紅外譜圖,比較兩者的紅外光譜圖,脫落的鐵橋多出719.96cm-1的吸收峰,該峰是CH2序列的平面搖擺振動特征吸收峰,表明不良品中含有長鏈烯烴的物質(zhì)。
圖4. 不同供應(yīng)商鐵橋表面涂層FTIR譜圖
1.3.2 Py-GCMS分析
利用裂解-氣相質(zhì)譜聯(lián)用儀不同供應(yīng)商鐵橋表面涂層進(jìn)行成分分析,分析結(jié)果詳見表3。脫落鐵橋涂層比未脫落鐵橋涂層多出聚乙烯的成分,脫落的球形顆粒為聚乙烯蠟,聚乙烯蠟是非極性物質(zhì),表面能低,不利于膠黏劑在涂層上面潤濕鋪展。
圖5. 不同鐵橋涂層表面Py-GC/MS譜圖
1.4 表面接觸角分析
表面接觸角是間接表征固體表面能的參數(shù),接觸角與表面張力成反比,接觸角越大,表面張力越小,表面張力越小,膠與基材實(shí)際接觸面積小,越難粘結(jié)。利用水滴角測試不同供應(yīng)商鐵橋表面接觸角,結(jié)果所示:不良品的表面接觸角為平均值為102.2º,良品的表面接觸角為78.4º,不良品的表面接觸角遠(yuǎn)大于良品的表面接觸角, 接觸角越大,膠與表面接觸的面積越小,不利于粘結(jié)。
圖6. 不同鐵橋涂層表面接觸角圖片
2. 結(jié)論
環(huán)氧樹脂的粘結(jié)機(jī)理:
環(huán)氧樹脂的粘結(jié)主要分為三方面:
一是環(huán)氧和材料表面游離的羥基等活性基團(tuán)直接開環(huán)反應(yīng),形成化學(xué)鍵;
二是環(huán)氧中醚鍵和羥基與材料表面形成氫鍵;
三是材料表面吸附環(huán)氧粘合劑,形成物理鉚接。
分析結(jié)果:
良品與不良品的涂層均為以鋅為防銹顏料的富鋅涂層,不良品中添加有聚乙烯蠟顆粒,加入聚乙烯蠟有利于鋅粉等填料在涂層的分散,增加涂層的耐磨、耐刮傷性以及涂料的儲存性,但聚乙烯是非極性物質(zhì),表面張力較低,會降低環(huán)氧膠與涂層的吸附能力,導(dǎo)致粘結(jié)不良。
綜合以上分析,可以得出以下結(jié)果:
鐵橋與環(huán)氧膠粘結(jié)不良的根本原因是鐵橋涂層含有較多的表面能低的聚乙烯蠟,降低了環(huán)氧膠與涂層的物理吸附能力,影響物理鉚接的形成,導(dǎo)致粘結(jié)不良。
建議:
1) 降低聚乙烯蠟的含量,提高涂層的表面張力。
2) 增加鐵橋表面粗糙度處理工序,提高環(huán)氧膠與涂層物理吸附作用力。
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