1.簡(jiǎn)介

二次離子質(zhì)譜儀（secondary ion mass spectroscopy，簡(jiǎn)稱(chēng)SIMS），是利用質(zhì)譜法分析初級(jí)離子入射靶面后，濺射產(chǎn)生的二次離子而獲取材料表面信息的一種方法。二次離子質(zhì)譜儀分析對(duì)象包括金屬及合金、半導(dǎo)體、絕緣體、有機(jī)物、生物膜等，應(yīng)用領(lǐng)域包括化學(xué)、物理學(xué)和生物科學(xué)等基礎(chǔ)研究，并已遍及到微電子學(xué)、材料科學(xué)、催化、薄膜等領(lǐng)域。

2.原理

樣品表面被高能聚焦的一次離子轟擊時(shí)，一次離子注入被分析樣品，把動(dòng)能傳遞給固體原子，通過(guò)層疊碰撞，引起中性粒子和帶正負(fù)電荷的二次離子發(fā)生濺射，根據(jù)濺射的二次離子的質(zhì)量信號(hào)，對(duì)被轟擊樣品的表面和內(nèi)部元素分布特征進(jìn)行分析。 

3.樣品、輸出參數(shù)和應(yīng)用

樣品：

  （1）晶態(tài)或非晶態(tài)固體，表面經(jīng)修飾的固體、或具有沉積薄膜或鍍層的基底，樣品表面最好是平坦而光滑的，粉末樣品必須將其壓入軟金屬箔(如銅)中或壓制成小塊

  （2）樣品尺寸可變，最大尺寸1cm×1cm×1cm

 

輸出參數(shù)：

(1) 元素含量的面分布圖、深度分布曲線(xiàn)，其深度分辨率約為5～l0nm

(2) 表面全元素半定量分析，定性分析含量在ppm到ppb范圍內(nèi)的痕量元素

(3) 同位素豐度

 

應(yīng)用：

(1) 鑒別在金屬、玻璃、陶瓷、薄膜或粉末表面上的無(wú)機(jī)物層或有機(jī)物層

(2) 氧化物表層、腐蝕膜、瀝濾層和擴(kuò)散層沿深度的濃度分布

(3) 經(jīng)擴(kuò)散或離子注入到半導(dǎo)體材料中的微量摻雜劑(≤1000ppm)沿深度的濃度分布

(4) 在脆化金屬合金、氣相沉積薄膜、水合玻璃和礦物質(zhì)中的氫濃度和氫沿深度的分布

(5) 定量分析固體中的痕量元素

(6) 分析地質(zhì)樣品和含銀樣品中的同位素豐度

(7) 用同位素富集材料進(jìn)行示蹤研究(如研究擴(kuò)散和氧化)

(8) 礦物質(zhì)、多相陶瓷和金屬中的相分布

(9) 由晶界偏析、內(nèi)氧化或沉淀引起的第二相分布

 

4.案例分析

案例背景：樣品為客戶(hù)端送檢P92鋼氧化膜試樣，客戶(hù)端要求分析氧化膜的厚度及氧化產(chǎn)物分布情況。

 

 

測(cè)試結(jié)果譜圖： 

 

 

結(jié)論：由檢測(cè)結(jié)果圖片可知，當(dāng)氧含量降到0時(shí)為氧化膜與基體的分界線(xiàn)，厚度為20μm，由Fe、O和Cr元素的變化，可清楚觀察到氧化產(chǎn)物的變化情況,從表面往心部產(chǎn)物分布：0-4μm Fe2O3→4-9 μ mFe3O4→9-15 μm（Fe.Cr）3O4→15-20μm合金化混合區(qū)。

 

5.分析方法參考標(biāo)準(zhǔn)

     ASTM E1078-2009表面分析中試樣制備和安裝程序的標(biāo)準(zhǔn)指南

     ASTM E1504-2011次級(jí)離子質(zhì)譜(SIMS)測(cè)定中質(zhì)譜數(shù)據(jù)報(bào)告的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范

     ASTM E1829-2009 先于表面分析的樣品處置標(biāo)準(zhǔn)指南

 

作者簡(jiǎn)介：

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