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表面異物分析

 

有機(jī)異物分析 無機(jī)異物分析 未知異物分析 產(chǎn)品異常現(xiàn)象比對(duì)分析

 

通常高分子材料的個(gè)別組分發(fā)生變化甚至材料類型發(fā)生變化時(shí),從外表上往往無法識(shí)別。但是材料的微小差異可能會(huì)導(dǎo)致某些性能下降,從而不符合標(biāo)準(zhǔn)要求或?qū)е庐a(chǎn)品質(zhì)量下降,或者由于所采購原料的變化或生產(chǎn)工藝的變化導(dǎo)致最終產(chǎn)品質(zhì)量的變化。產(chǎn)品異常現(xiàn)象比對(duì)分析是利用材料的分子圖譜特性,制定快速的一致性檢測方法,判定產(chǎn)品材料的一致性,從而分析產(chǎn)品異?,F(xiàn)象的原因。判斷產(chǎn)品材料的一致性一般會(huì)運(yùn)用到高分子材料的以下幾個(gè)特點(diǎn):

①不同的高分子材料有不同的紅外指紋區(qū)圖譜和分子碎片熱裂解圖譜;

②回收的高分子材料分子量會(huì)下降,導(dǎo)致材料的玻璃化溫度、結(jié)晶度、熔融溫度和分解溫度的改變;

③顏基比和顏填料的改變會(huì)在高分子材料的熱重變化中反映,并在最后殘留的灰分中體現(xiàn)。

④高分子材料的改變一般會(huì)導(dǎo)致比重(或密度)的變化。

 

分析手段 典型應(yīng)用 分析特點(diǎn) 參考標(biāo)準(zhǔn)
紅外光譜FTIR 有機(jī)物定性;有機(jī)污染物分析 能進(jìn)行微區(qū)分析,其顯微鏡測量孔徑可到8μm或更小,可方便地根據(jù)需要選擇樣品不同部分進(jìn)行分析 GB/T 6040-2002
熱重法TGA 高分子材料中填料的含量 準(zhǔn)確度高、靈敏快速以及試樣微量化 ASTM E2550-2007
差示掃描量熱法DSC 測量玻璃化溫度、融解、晶化、固化反應(yīng)、比熱容量和熱履歷 反應(yīng)靈敏、分辨率高、重復(fù)性好、試樣用量少 ASTM E1356-2008

 

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案例分析

案件背景:

某客戶產(chǎn)品使用過程中發(fā)現(xiàn)某一批次樣品出現(xiàn)開裂現(xiàn)象,懷疑其產(chǎn)品的一致性。

 

檢測手段:

FTIR分析、TGA分析、DSC分析

 

檢測標(biāo)準(zhǔn):

GB/T 6040-2002  紅外光譜分析方法通則

ASTM E1356-2008 用差示掃描量熱法和差示熱分析測量玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測試方法

ASTM E2550-2007 熱重分析法測定熱穩(wěn)定性的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法

 

分析方法簡介:

1、OK樣品和NG樣品外觀完全一致,選擇通過比對(duì)OK產(chǎn)品及NG產(chǎn)品的圖譜指紋分析來判斷材料的一致性;

 

產(chǎn)品異?,F(xiàn)象比對(duì)分析

 

產(chǎn)品異常現(xiàn)象比對(duì)分析

 

2、據(jù)FTIR測試分析可知,樣品主成分均為聚碳酸酯(PC)。其OK與NG樣品相似度為94.37%;

 

產(chǎn)品異?,F(xiàn)象比對(duì)分析

 

3、根據(jù)DSC曲線可知:樣品NG的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為139.8℃,樣品OK的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為143.3℃;

 

產(chǎn)品異?,F(xiàn)象比對(duì)分析

 

4、根據(jù)TGA曲線可知:根據(jù)TGA曲線可知: 1)樣品NG的降解變化數(shù)量為63.73%,樣品1201005的降解變化數(shù)量為63.37%;樣品OK的殘余量為34.17%,樣品1201005的殘余量為34.50%。

 

結(jié)論:根據(jù)以上FTIR,DSC,TGA的測試結(jié)果綜合分析,該樣品OK和樣品NG的材質(zhì)一致,未發(fā)現(xiàn)明顯差異。

 

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