表面異物分析
有機(jī)異物分析 | 無(wú)機(jī)異物分析 | 未知異物分析 | 產(chǎn)品異?,F(xiàn)象比對(duì)分析 |
未知異物分析主要針對(duì)較難辨別異物類型的情況下進(jìn)行的綜合分析,主要是結(jié)合了有機(jī)異物分析及無(wú)機(jī)異物分析的方法。其分析手段主要有以下幾種:
分析手段 | 典型應(yīng)用 | 分析特點(diǎn) | 參考標(biāo)準(zhǔn) |
---|---|---|---|
紅外光譜FTIR | 有機(jī)物定性;有機(jī)污染物分析 | 能進(jìn)行微區(qū)分析,其顯微鏡測(cè)量孔徑可到8μm或更小,可方便地根據(jù)需要選擇樣品不同部分進(jìn)行分析 | GB/T 6040-2002 |
掃描電子顯微鏡&X射線能譜SEM/EDS | 表面微觀形貌觀察;微米級(jí)尺寸量測(cè);微區(qū)成分分析;污染物分析 | 能快速的對(duì)各種試樣的微區(qū)內(nèi)Be~U的大部分元素進(jìn)行定性、定量分析,分析時(shí)間短 | JY/T 010-1996 GB/T 17359-2012 |
飛行時(shí)間二次離子質(zhì)譜儀TOF-SIMS | 有機(jī)材料和無(wú)機(jī)材料的表面微量分析;表面離子成像;深度剖面分析 | 優(yōu)異的摻雜劑和雜質(zhì)檢測(cè)靈敏度可以檢測(cè)到ppm或更低的濃度;深度剖析具有良好的檢測(cè)限制和深度辨析率;小面積分析 | ASTM E1078-2009 ASTM E1504-2011 ASTM E1829-2009 |
動(dòng)態(tài)二次離子質(zhì)譜D-SIMS | 產(chǎn)品表面微小的異物分析;氧化膜厚度分析;摻雜元素的含量測(cè)定 | 分析區(qū)域小,能分析≥10μm直徑的異物成分;分析深度淺,可測(cè)量≥1nm樣品;檢出限高,一般是ppm-ppb級(jí)別 | ASTM E1078-2009 ASTM E1504-2011 ASTM E1829-2009 |
俄歇電子能譜AES | 缺陷分析;顆粒分析;深度剖面分析;薄膜成分分析 | 可以作表面微區(qū)分析,并且可以從熒光屏上直接獲得俄歇元素像 | GB/T 26533-2011 |
X射線光電子能譜XPS | 有機(jī)材料、無(wú)機(jī)材料、污點(diǎn)、殘留物的表面分析;表面成分及化學(xué)狀態(tài)信息;深度剖面分析 | 分析層薄,分析元素廣,可以分析樣品表面1-12nm的元素和元素含量 | GB/T 30704-2014 |
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案例分析
案件背景:
某客戶電子產(chǎn)品表面發(fā)現(xiàn)黑色異物,收到其客戶投訴,且無(wú)法判斷其成分及來(lái)源,故請(qǐng)我司對(duì)其成分進(jìn)行分析并判斷其來(lái)源。
檢測(cè)手段:
FTIR分析、SEM/EDS分析
檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn):
GB/T 6040-2002 紅外光譜分析方法通則
JY/T 010-1996分析型掃描電子顯微鏡方法通則
GB/T 17359-2012微束分析 能譜法定量分析
分析方法簡(jiǎn)介:
1、通過(guò)顯微鏡放大觀察發(fā)現(xiàn)該產(chǎn)品表面異于正常位置存在有大量黑色物質(zhì),發(fā)現(xiàn)樣品表面雜亂,懷疑為混合異物。故選擇FTIR及EDS對(duì)該異物進(jìn)行分析測(cè)試:
2、在顯微鏡通過(guò)特殊取樣工具取出產(chǎn)品表面異物,使用FTIR對(duì)其成分進(jìn)行分析,判定其有機(jī)主成分:
3、然后對(duì)其紅外光譜進(jìn)行解析,根據(jù)其分子結(jié)構(gòu)特征,結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)紅外圖譜可知,該物質(zhì)有機(jī)主成分為聚氨酯樹(shù)脂:
4、對(duì)該異物樣品進(jìn)行SEM/EDS分析,判定其它無(wú)機(jī)成分。對(duì)樣品進(jìn)行剝金處理后,對(duì)樣品表面鍍Pt30s,放入SEM樣品室中,對(duì)測(cè)試位置進(jìn)行放大觀察,發(fā)現(xiàn)樣品表面有大量顆粒碎屑,懷疑為無(wú)機(jī)成分,然后使用 EDS對(duì)顆粒物質(zhì)進(jìn)行成分分析:
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圖譜 | C | O | Na | Al | Si | Cl | Ca | Fe | Ni | Total/% |
1 | 17.3 | 21.5 | 0.9 | 34.5 | 5.1 | 1.4 | 0.4 | 9.9 | 9.1 | 100 |
2 | 24.6 | 20.7 | 0.5 | 31.1 | 4.5 | 0.6 | 0.5 | 9.0 | 8.4 | 100 |
3 | 66.2 | 13.5 | 0.8 | 7.7 | 1.2 | 1.6 | 0.9 | 2.9 | 5.4 | 100 |
結(jié)論:綜合FTIR及EDS結(jié)果表明,其中除含有聚氨酯樹(shù)脂外,還含有大量金屬Al碎屑,Si可能為鋁合金中成分,F(xiàn)e及Ni為基材成分。通過(guò)后期與客戶溝通,發(fā)現(xiàn)該樣品取下前接觸面為一鋁合金板,故該Al碎屑來(lái)源應(yīng)為該鋁合金板,聚氨酯樹(shù)脂為其使用過(guò)程中膠料的掉入。
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